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硫酸亚铁颗粒金属铁溶于稀硫酸即可制得硫酸亚铁。将铁丝或铁屑先用氢氧化钠溶液处理以除去油污，用水洗净后放入15%～20%的硫酸溶液中，加热使其溶解，直至未溶的残渣不再溶解为止。将溶液滤出并转移到烧瓶中，加硫酸酸化到刚果红呈酸性反应。冷却后通硫化氢达饱和，塞紧瓶塞，静置2～3天，然后将烧瓶置于水浴上加热并过滤除去碳、碳化物、硫化物沉淀。将滤液转移到孚兹蒸馏瓶中，在通入无氧CO2的情况下，使溶液蒸发浓缩到原来体积的一半。使溶液在CO2气体中静置过夜，即可析出硫酸亚铁的结晶。
